Chromatogramme Richtig Integrieren Und Bewerten: Ein by Stavros Kromidas, Hans -Joachim Kuss

By Stavros Kromidas, Hans -Joachim Kuss

Stavros Kromidas und Hans-Joachim Kuss schlie?en mit ihrem Autorenteam aus erfahrenen Experten eine wichtige Lucke in der Analytik-Literatur: Sie stellen pragnant und nachvollziehbar den Weg von den Rohdaten zum bewerteten Ergebnis vor. Das ist besonders wichtig fur gesetzlich relevante Messungen, z. B. in der Pharma- und Nahrungsmittelanalytik, denn wer hier Fehler macht, erzeugt trotz korrekter Messdaten falsche Informationen. Und auf die gebrauchlichen Auswerteprogramme ist nicht immer Verlass.

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33). 4 Detektorempfindlichkeit Die Detektorempfindlichkeit wird üblicherweise als Signal (Peakhöhe) pro Konzentrations- oder Massenstromeinheit angegeben [6]. 18) 33 34 1 Das Chromatogramm mit: S = Detektorempfindlichkeit, mmax = Peakhöhe (Signal am Peakmaximum), wh = Halbwertsbreite des Peaks, F = Eluentenfluss (in der GC druck- und temperaturkorrigiert), W = Masse des Analyten. Die Einheit der Detektorempfindlichkeit ist meistens [mAU] ⋅ [cm3 ] . 19) mit: S = Detektorempfindlichkeit, mmax = Peakhöhe (Signal am Peakmaximum), wh = Halbwertsbreite des Peaks, W = Masse des Analyten.

Das OriginalChromatogramm (a) wurde mit einer Datensammelrate von 100 Hz aufgenommen und in ein Excel-File exportiert. Zur Veranschaulichung des Unterschieds der Datenaufnahme mit einer kleineren Datensammelrate mit und ohne Datenbunching wurde bei (b) nur jeder 20. Datenpunkt verwendet und bei (c) der Mittelwert aus 20 Datenpunkten (= Datenbunching). Bei den Chromatogrammausschnitten (b) und (c) ist deutlich erkennbar, dass die Datenreduktion genau die gleiche ist, dass sich aber mit dem Datenbunching eine deutliche Reduktion des Signalrauschens erzielen lässt.

39 40 1 Das Chromatogramm Dass die Substanzmenge der Peakfläche und nicht der Peakhöhe proportional ist, soll an einem kleinen Beispiel erläutert werden: Nehmen wir an, dass sich bei einer HPLC-Trennung die Substanz in scheibenförmigen Konzentrationszonen befindet, welche genau so breit sind, dass eine solche „Konzentrationsscheibe“ bei einem Eluentenfluss von 0,6 ml/min (= 10 μl/s) in einer Sekunde durch die Detektorzelle fließt. Nehmen wir weiter an, ein Signalausschlag von 1 mV entspreche einer Substanzkonzentration von 0,1 μg/ml (= 1 ng/10 μl).

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